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一、前言

合金，是由兩種或兩種以上的金屬與金屬或非金屬經(jīng)一定方法所合成的具有金屬特性的混合物。一般通過熔合成均勻液體和凝固而得。根據(jù)組成元素的數(shù)目，可分為二元合金、三元合金和多元合金。兩種或兩種以上金屬通過一定工藝均勻的融合在一起，就是合金，如，銅鋅組成黃銅、銅錫組成青銅，銅鎳組成白銅，不銹鋼全部是含鉻鎳鈦等金屬的合金。為檢測(cè)合金材料中的多種金屬含量，選擇微波消解對(duì)其進(jìn)行前處理，探索最適合的消解參數(shù)，該方法還有回收率高、空白低等特點(diǎn)，有利于后續(xù)對(duì)多種無(wú)機(jī)元素的快速準(zhǔn)確測(cè)定。

二、儀器與試劑

2.1、儀器

新儀TANK微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等

2.2、試劑

硝酸(68%)，鹽酸（37%），氫氟酸（40%），氟硼酸（40%）

三、實(shí)驗(yàn)方法

3.1、鉛合金

鉛合金是以鉛為基材加入其他元素組成的合金。鉛合金廣泛應(yīng)用于電解鋅、電解銅和蓄電池等行業(yè)，作為濕法冶金工藝中的應(yīng)用陽(yáng)極，具有硬度高、力學(xué)性能好、鑄造性能優(yōu)、使用壽命長(zhǎng)、生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。

稱取剪碎后的鉛合金0.5g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL氟硼酸，靜置15min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.2、鎳基高溫合金

高溫合金具有優(yōu)異的高溫強(qiáng)度，良好的抗氧化和抗熱腐蝕性能，良好的疲勞性能、斷裂韌性等綜合性能，已成為軍民用燃?xì)鉁u輪發(fā)動(dòng)機(jī)熱端部件不可替代的關(guān)鍵材料。

稱取實(shí)驗(yàn)選擇的鎳基高溫合金樣品約0.2g（精確至0.1mg）置于消解罐底部，加入2mL硝酸、6mL鹽酸和0.5mL氫氟酸，靜置20min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至60℃以下，取出消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中緩慢打開，放置在趕酸器上150℃趕酸至近干，轉(zhuǎn)移至燒杯中加水稀釋，消解液澄清透明，樣品可完全溶解。

3.3鋯合金

鋯合金是鋯或其他金屬的固溶體。鋯具有非常低的熱中子吸收截面，高硬度，延展性和耐腐蝕性。鋯合金的主要用途是核技術(shù)領(lǐng)域，例如核反應(yīng)堆內(nèi)的燃料棒等。核級(jí)鋯合金的典型組成是超過95%鋯和低于2%的錫，鈮，鐵，鉻，鎳和其它金屬，加入這些金屬來提高機(jī)械性能和耐腐蝕性。

稱取鋯合金樣品0.1g（精確至0.1mg），置于消解罐底部，加入2mL硝酸、4mL鹽酸和4mL氟硼酸，靜置10min左右，組裝消解罐，按照如下參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至60℃以下后取出，轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥中打開消解罐，趕酸稀釋后溶液澄清透明。

四、結(jié)果與討論

實(shí)驗(yàn)選擇的三類合金樣品均可完全溶解，其中鉛合金選用硝酸+氟硼酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)最高實(shí)驗(yàn)溫度180℃保溫20min；鎳基高溫合金選用王水+氫氟酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度200℃保溫1h；鋯合金樣品選用硝酸+鹽酸+氟硼酸的混酸體系進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，最高溫度210℃保溫1h。

五、注意事項(xiàng)

1、水揮發(fā)性與腐蝕性較強(qiáng)，加酸步驟必須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，且實(shí)驗(yàn)人員要做好防護(hù)。

2、氫氟酸與氟硼酸都會(huì)對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，微波消解實(shí)驗(yàn)后需進(jìn)行趕酸處理，將氫氟酸和氟硼酸去除。